二次熱解吸儀可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸器,也可以用吹掃-捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進(jìn)樣就是吹掃-捕集進(jìn)樣的特例。熱解吸裝置還可直接裝在色譜儀的進(jìn)樣口,此時它又可成為裂解進(jìn)樣器的特例。
工作原理:
采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細(xì)聚焦管中(一級解析);
富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級解析)。
采用毛細(xì)聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進(jìn)樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強了極性化合物的分析。二次熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內(nèi)分析,或者采用熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。
二次熱解吸儀的具體操作步驟如下:
1、設(shè)置調(diào)節(jié)好二次熱解析儀解吸爐所需溫度;
2、選好所需流量,調(diào)節(jié)好壓力閥位置(依據(jù)壓力指示);
3、在采氣口串接好100ml注射器;d)安裝吸附管;
4、按下二次熱解析儀電磁開關(guān)閥,使氮氣流經(jīng)吸附管,進(jìn)入注射器約10ml時,斷開電磁閥。停止氮氣進(jìn)入注射器。
5、熱解附3—20分鐘(根據(jù)樣品不同要求而定);
6、按下電磁閥開/關(guān)按鈕,使氮氣再一次沖洗流過吸附管進(jìn)入注射器,當(dāng)注射器刻度到達(dá)100ml時,立刻關(guān)閉采氣流量;
7、取下二次熱解析儀注射器并立刻用橡膠帽堵死注射器進(jìn)口,根據(jù)需要取一定量注射器內(nèi)氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行定性定量分析。