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頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱液上氣相色譜分析,是一種聯(lián)合操作技術(shù)。通常采用進(jìn)樣針在一定條件下一定溫度下對(duì)固體、液體、氣體等進(jìn)行萃取吸附,然后在氣相色譜分析儀上進(jìn)行脫附注射。萃取過程常在固相微萃取平臺(tái)上進(jìn)行。
操作與優(yōu)勢(shì)
頂空色譜進(jìn)樣器可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)的理想進(jìn)樣裝置。
它采用氣體進(jìn)樣,可專一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對(duì)分析人員和環(huán)境危害小,操作簡(jiǎn)便,是一種符合“綠色分析化學(xué)"要求的分析手段。
頂空分析方法隨氣相色譜分析方法的發(fā)展在不斷更新和發(fā)展,現(xiàn)代頂空分析法已形成一個(gè)相對(duì)較為完善的分析體系。
主要分為靜態(tài)頂空分析、動(dòng)態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。
應(yīng)用范圍
頂空技術(shù)的使用,可以免除冗長(zhǎng)煩瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑帶入的雜質(zhì)對(duì)分析造成干擾,減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染;頂空色譜技術(shù)以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境檢測(cè)(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)物)、藥物中有機(jī)殘留溶劑檢測(cè)、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
例如對(duì)香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的頂空氣相色譜分析,即使沒有作精密的定性定量分析,從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實(shí)情況。另外,可與電子鼻、電子舌等感官儀器聯(lián)用,對(duì)食品、化妝品、藥品等的檢測(cè)分析有很好的輔助效果。
頂空氣相色譜法也可用于測(cè)定固體高聚物和高聚物分散系。此技術(shù)檢測(cè)殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。頂空氣相色譜法也是測(cè)試高聚物化學(xué)穩(wěn)定性的一種快速而又簡(jiǎn)便的方法。取容器中的氣體進(jìn)行氣相色譜分析,則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。