全自動(dòng)吹掃捕集裝置適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面。在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。 系統(tǒng)組成:
(1)全自動(dòng)吹掃捕集裝置可具有容納5mL或25mL樣品,當(dāng)檢測的靈敏度能以達(dá)到方法的檢測*,使用5mL的吹掃裝置,應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響,吹掃瓶底部有一玻璃砂芯,它使吹掃氣成為分散細(xì)微的氣泡通過水樣,并使吹掃氣從距水樣底部5mm處引入,初始?xì)馀葜睆綉?yīng)<3mm,吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)全自動(dòng)吹掃捕集裝置是一種裝有吸附劑短柱的裝置,人們普遍使用的美國EPA方法。使用TenaxGC、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑,富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。吸附管長度不小于25cm,內(nèi)徑不小于0.27cm,為了防止高沸點(diǎn)的有機(jī)物使吸附劑吸附,在吸附管入口處分別填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷漬在載體的固定相、TenaxGC(聚2,6-苯基對苯醚,擔(dān)體或等效物)、硅膠等。初次使用前,捕集器應(yīng)在180℃下,用惰性氣體以不小于20mL/min的速度反吹一夜,排氣不得進(jìn)入色譜柱內(nèi)。日常使用捕集器前,應(yīng)在180℃反吹10min。硅化玻璃棉可以代替捕集器進(jìn)口的填充物。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達(dá)以前或剛開始時(shí),可快速地將捕集器加熱到180℃,捕集器聚合物部分不要超過200℃,否則會縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過解吸器加熱解析,可將被富集的有機(jī)物以柱塞式釋放,反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測。因此,當(dāng)吹掃氣通過全自動(dòng)吹掃捕集裝置中樣品時(shí),經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中,將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過捕集器,揮發(fā)性有機(jī)物則被吸附劑捕集,由解吸器加熱解析將有機(jī)物反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測。如在吹掃時(shí)通過捕集器的壓力下降3Psi(1Pa=0.0147Psi)以上或溴仿檢測的靈敏度很低均說明捕集器失效。